方法名称： 关黄柏－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量。本方法适用于芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。方法原理： 本品加乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100加十二烷基磺酸钠0.1g）超声处理，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长265nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。试剂：1. 乙腈2. 0.1%磷酸溶液仪器设备：1 仪器1.1 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。1.3 紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液=50 50（每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）2.2检测波长：265nm2.3柱温：室温试样制备： 1. 称取供试品精密称定本品粉末（过三号筛）0.5g，为供试品。2. 对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每1mL含0.1mg的溶液。3. 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长265nm处测定盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的峰面积，计算出其含量。参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p99。
2016-05-27
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